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薄層層析矽膠板

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薄層層析矽膠板

  • 所屬分類:薄層色譜矽膠板

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  • 發布日期:2018/02/08
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薄層層析矽膠板


薄層層析矽膠板色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件,柱效的好壞直接影響目標化合物的分析和檢測。但在高效液相色譜分析中,容易發生柱堵塞引起係統壓力過高、柱效低引起峰拖尾和變寬、柱汙染和損壞導致鬼峰等問題,出現這些問題的內在原因有矽羥基的死吸附、重金屬的存在、碳流失、緩衝液中鹽的析出和色譜柱變幹等。


由於薄層層析矽膠板色譜柱的基材矽膠粒子表麵存在矽膠羥基,樣品組分既在流動相與固定相之間進行分配,又在流動相與矽羥基之間進行分配,即存在雙分配效應。樣品組分被矽羥基吸附稱為死吸附或非特異性吸附。當矽羥基對樣品組分的吸附趨近於飽和時,柱效下降,會導致峰拖尾和變寬。


薄層層析矽膠板色譜柱的基材矽膠粒子無論純度多高,無論怎樣處理,都會有重金屬以金屬氧化物的形式殘存在矽膠粒子表麵。這些金屬氧化物很容易與其它化合物形成螯合物,使其被氧化,產生不對稱峰或拖尾峰。固定相長期使用後,會有部分碳鏈被流動相洗脫下來,隨流動相一起流出色譜柱,造成碳流失。


薄層層析矽膠板色譜分析時,有時流動相中會含有緩衝鹽溶液。分析結束後,如果沒先用含一定配比的水相流動相衝洗,而直接用純有機相衝洗,瞬間柱子的微環境中有機相高,水相低。這時,流動相中的緩衝鹽溶液極易析出鹽,將柱子堵塞,使柱壓升高,柱效下降。如果色譜柱保存不當,使色譜柱中的保存液全部揮發掉,柱子內部變幹,會損傷色譜柱,影響分離效果。


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