總結製作薄層色譜矽膠板的經驗

一、CMC配製：CMC的濃度為3-4‰。在500ml燒杯中加入150ml水，在磁力攪拌器攪拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，攪拌20min後，再加入350ml水，一直攪拌1h。抽濾得CMC溶液待用。

二、矽膠液配製：在研缽中加入約100ml上述CMC溶液，用研棒不斷攪拌下，慢慢加入矽膠GF254粉末（CMC水溶液的用量大約是矽膠質量的2-3倍之間），直至感到液體變得較粘稠狀，且用研棒蘸取矽膠液可見粘絲狀即可。切記不能馬上就開始鋪板，需要將其再放置約十幾分鍾，以使矽膠粉末能夠充分吸收水分溶脹，過早鋪板，將會造成矽膠板起泡、起鼓或起楞等。

三、鋪板：用藥勺取適量矽膠液置於玻璃板上，並用藥勺大致均勻地攤開，尤其四個角及邊緣鋪滿，然後將該玻璃板在桌麵上做上下地且幅度要大些顛動幾次即可。

四、幹燥：自然晾幹十幾小時。

五、活化：放在恒溫幹燥箱裏於105-110℃幹燥30min，然後冷卻室溫，取出存放在幹燥器保存，待用。

薄層色譜點樣應注意的問題：

1.點樣量：原點位置對樣品容積的負荷量有限，體積不宜太大，一般為 0.5~10μl，樣品的濃度通常為0.5~2mg，太濃時展開劑從原點外圍繞行而不是通過整個原點把它帶動向前，使斑點脫尾或重疊，降低分離效率。點樣量太小，不能檢出清晰的斑點影響判斷。點樣量太多，展開劑不能全部負載，容易產生脫尾現象。當點樣量適合時，可采用點狀點樣；當點樣量過大，原點無法負荷時，可采用條帶狀點樣，得到更好的分離效果，提高分辨率。

2.樣品的溶劑：樣品在溶劑中溶解度很大，原點將變成空心圓，影響隨後的線性展開，所以原則上應選擇對被測成分可以溶解但溶解度不是很大的溶劑。供試液的溶劑在原點殘留會改變展開的選擇性，親水性溶劑殘留在原點吸收大氣中的水分(特別在高濕度環境)對色譜質量也會產生影響，因此除去原點殘存溶劑是必要的，但對遇熱不穩定和易揮發的成分，應避免高溫加熱，以免成分被破壞或損失。